什么是扫描电子显微镜 (SEM)
典型的 SEM 仪器,显示电子柱、样品室、EDS 检测器、电子控制台和可视显示器。
扫描电子显微镜 (SEM) 使用聚焦的高能电子束在固体样品表面产生各种信号。源自电子样本相互作用的信号揭示有关样品的信息,包括外部形态(纹理)、化学成分以及构成样品的材料的晶体结构和取向。在大多数应用中,在样品表面的选定区域收集数据,并生成二维图像以显示这些属性的空间变化。宽度范围从大约 1 厘米到 5 微米的区域可以使用传统的 SEM 技术(放大范围从 20 倍到大约 30,000 倍,空间分辨率为 50 到 100 纳米)以扫描模式成像。SEM 还能够对样品上选定的点位置进行分析;这种方法在定性或半定量确定化学成分方面特别有用(使用EDS)、晶体结构和晶体取向(使用EBSD)。SEM 的设计和功能与EPMA非常相似,两种仪器在功能上存在相当大的重叠。
扫描电子显微镜 (SEM) 的基本原理
SEM 中加速的电子携带大量动能,当入射电子在固体样品中减速时,该能量会作为电子-样品相互作用产生的各种信号而耗散。这些信号包括二次电子(产生 SEM 图像)、背散射电子 (BSE)、衍射背散射电子(用于确定晶体结构和矿物取向的EBSD)、光子(用于元素分析和连续谱的特征 X 射线X射线)、可见光(阴极发光–CL), 和热量。二次电子和背散射电子通常用于对样品进行成像:二次电子对于显示样品的形态和形貌最有价值,而背散射电子对于说明多相样品的成分对比(即用于快速相位区分)最有价值。X射线生成由入射电子与样品中原子的离散轨道(壳)中的电子的非弹性碰撞产生。当激发的电子返回到较低的能量状态时,它们会产生固定波长的 X 射线(这与给定元素的不同壳层中电子能级的差异有关)。因此,被电子束“激发”的矿物中的每种元素都会产生特征 X 射线。SEM分析被认为是“非破坏性的”;也就是说,电子相互作用产生的X射线不会导致样品的体积损失,因此可以重复分析相同的材料。
扫描电子显微镜 (SEM) 仪器 – 它是如何工作的?
所有 SEM 的基本组件包括:
SEM 总是至少有一个检测器(通常是二次电子检测器),而且大多数都有额外的检测器。特定仪器的具体功能在很大程度上取决于它所容纳的检测器。
应用
SEM 通常用于生成物体形状 (SEI) 的高分辨率图像并显示化学成分的空间变化:1) 使用 EDS 获取元素图或进行点化学分析,2) 基于平均原子序数的相位区分 (通常与相对密度有关)使用BSE,以及 3)基于微量元素“活化剂”(通常是过渡金属和稀土元素)使用CL的差异的成分图。SEM 还广泛用于根据定性化学分析和/或晶体结构来识别相。使用 SEM 也可以精确测量尺寸小至 50 nm 的非常小的特征和物体。背散射电子图像 (BSE) 可用于快速区分多相样品中的相。配备衍射背散射电子检测器 (EBSD) 的 SEM 可用于检查许多材料的微结构和晶体取向。
扫描电子显微镜 (SEM) 的优点和局限性?优势
可以说,没有其他仪器在固体材料研究中的应用范围可以与 SEM 相提并论。SEM 在需要表征固体材料的所有领域中都至关重要。虽然此贡献最关注地质应用,但重要的是要注意这些应用只是该仪器存在的科学和工业应用的一小部分。大多数 SEM 都比较容易操作,具有用户友好的“直观”界面。许多应用需要最少的样品制备。对于许多应用,数据采集速度很快(SEI、BSE、现场 EDS 分析不到 5 分钟/图像)。现代 SEM 生成数字格式的数据,这些数据具有高度的便携性。
限制
样品必须是固体,并且必须适合显微镜室。水平尺寸的最大尺寸通常约为 10 厘米sem检测,垂直尺寸通常要小得多,很少超过 40 毫米。对于大多数仪器,样品必须在 10 -5- 10-6托的真空中保持稳定。可能在低压下脱气的样品(充满碳氢化合物的岩石、“湿”样品,如煤、有机材料或膨胀粘土,以及可能在低压下爆裂的样品)不适合在传统 SEM 中进行检查。然而sem检测,“低真空”和“环境”SEM 也存在,许多此类样品可以在这些专用仪器中成功检测。EDS探测器SEM 无法检测到非常轻的元素(H、He 和 Li),而且许多仪器无法检测原子序数小于 11 (Na) 的元素。大多数 SEM 使用固态 X 射线检测器 (EDS),虽然这些检测器非常快速且易于使用,但与波长色散 X 射线检测器相比,它们的能量分辨率和对低丰度元素的灵敏度相对较差 (WDS) 在大多数电子探针显微分析仪 (EPMA) 上。导电涂层必须应用于电绝缘样品,以便在传统 SEM 中进行研究,除非该仪器能够在低真空模式下运行。
用户指南 – 样品采集和制备
对于 SEM 分析,样品制备可以是最少的,也可以是复杂的,具体取决于样品的性质和所需的数据。最少的准备包括获取适合 SEM 室的样品和一些住宿以防止电绝缘样品上的电荷积聚。大多数电绝缘样品都涂有一层薄薄的导电材料,通常是碳、金或其他一些金属或合金。导电涂层材料的选择取决于要获取的数据:如果优先考虑元素分析,则碳是最理想的,而金属涂层对于高分辨率电子成像应用是最有效的。或者,可以在能够“低真空”操作的仪器中检查没有导电涂层的电绝缘样品。
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